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      【腐植酸雜志】礦源黃腐酸提取工藝探究
      發表時間:2018-07-07     閱讀次數:     字體:【

      《腐植酸雜志》2016年第5期

      摘要:

      以風化煤和褐煤為試驗材料,通過酸提法和堿溶酸析法對黃腐酸提取率的對比,篩選出一種比較有價值的黃腐酸提取方法:混酸氧化提取法。其主要工藝為:風化煤或褐煤∶混酸(硫酸∶硝酸=7∶3)∶自來水=1∶0.3∶6,原料煤中首先加入混酸,攪拌均勻,在70℃條件下氧化40min,然后加入自來水,60℃攪拌反應1h,離心分離出黃腐酸清液。此法在黃腐酸含量較低的煤中應用較佳。

      關鍵詞:

      風化煤;褐煤;腐植酸;黃腐酸

      風化煤、褐煤當中含有大量腐植酸,因其具有刺激農作物生長等作用,被廣泛應用于農業領域。19世紀70年代以后我國多數學者對腐植酸進行了研究,證明它具有抗炎、收斂、消腫和止痛等功效[1~3]。腐植酸主要成分為黃腐酸、棕腐酸、黑腐酸[4]。其中,黃腐酸分子量小,活性強,應用價值較高。我國風化煤、褐煤資源豐富,但大多數煤中的黃腐酸含量較低,直接對其進行提取分離,所得到的黃腐酸產物較少。礦源黃腐酸的提取主要有酸提法、堿溶酸析法、硫酸丙酮法、離子交換樹脂法、化學降解法、電滲析法6種方法[5~10],本文主要對酸提法和堿溶酸析法進行了試驗研究,期待在黃腐酸提取工藝上能有新的改進。

      1材料與方法

      1.1材料

      黑龍江褐煤(黃腐酸含量7.1%,水分含量8.5%),內蒙古風化煤(黃腐酸含量1.1%,水分含量21%),自來水(TDS值:469ppm,pH:7.48),硝酸(分析純),硫酸(分析純)。

      1.2測定方法

      黃腐酸、E4/E6值的測定:按照《腐植酸產品分析及標準》[11]進行。

      1.3試驗方法

      1.3.1硝酸氧化提取黃腐酸

      稱取20g內蒙古風化煤和20g黑龍江褐煤,分別倒入玻璃燒杯中,各加入40%硝酸6mL(原料煤∶40%硝酸=10∶3),攪拌均勻,在70℃條件下氧化40!min,然后檢測其黃腐酸含量,計算氧化后黃腐酸的增加率。

      1.3.2混酸提取與混酸氧化提取黃腐酸

      混酸提?。悍Q取40g內蒙古風化煤和40g黑龍江褐煤,分別倒入玻璃燒杯中,各加入混酸12mL(硫酸∶硝酸=7∶3),加入240mL自來水,在60℃攪拌反應1h,3000r/min離心,過濾出清液,檢測黃腐酸含量,計算提取率?;焖嵫趸崛。悍Q取40g內蒙古風化煤和40g黑龍江褐煤,分別倒入玻璃燒杯中,各加入混酸12mL(硫酸∶硝酸=7∶3),攪拌均勻,在70℃條件下氧化40min,取出加入240mL自來水,在60℃攪拌反應1h,3000r/min離心,過濾出清液,檢測黃腐酸含量,計算提取率。

      1.3.3堿溶酸析提取黃腐酸

      在玻璃燒杯中加入800mL自來水、100g黑龍江褐煤和16g氫氧化鉀,混合均勻后,在60℃攪拌反應1h,生成腐植酸鉀溶液,3000r/min離心,過濾出清液,在80℃烘箱烘干備用。方法一:稱取5g腐植酸鉀4份,分別倒入玻璃燒杯中,各加入50mL自來水將其溶解,分別加入1、2、3、4mL濃硫酸,在60℃條件下加熱1h,3000r/min離心,過濾出清液,檢測黃腐酸含量,計算提取率。方法二:稱取5g腐植酸鉀4份,分別倒入玻璃燒杯中,分別加入50、100、250、400mL自來水將其溶解,然后各加入1mL濃硫酸,在60℃條件下加熱1h,3000r/min離心,過濾出清液,檢測黃腐酸含量,計算提取率。

      1.3.4E4/E6值檢測液制備

      未氧化提?。涸谧詠硭刑砑右欢康膬让晒棚L化煤、黑龍江褐煤和適量氫氧化鉀(折純腐植酸干基∶氫氧化鉀∶自來水≈1∶0.3∶12質量比),在60℃攪拌反應1h,離心將固液分離,收集上層清液,檢測其E4/E6值。硝酸氧化提?。悍Q取一定量內蒙古風化煤和黑龍江褐煤,分別倒入燒杯中,加入40%的硝酸適量(原料煤∶40%硝酸=10∶3),攪拌均勻,在70℃條件下中氧化40min,然后加入適量氫氧化鉀與自來水,在60℃攪拌反應1h,離心將固液分離,收集上層清液,檢測其E4/E6值?;焖嵫趸崛。悍Q取一定量內蒙古風化煤和黑龍江褐煤,分別倒入燒杯中,加入混酸(硫酸∶硝酸=7∶3)適量(原料煤∶混酸=10∶3),攪拌均勻,在70℃條件下中氧化40min,然后加入適量氫氧化鉀與自來水,在60℃攪拌反應1h,離心將固液分離,收集上層清液,檢測其E4/E6值。

      2結果與分析

      2.1硝酸氧化后黃腐酸含量的變化

      通過表1可以看出,內蒙古風化煤氧化后黃腐酸含量為2.1%,比氧化前含量增加了1.0%;黑龍江褐煤氧化后黃腐酸含量為11.2%,比氧化前含量增加了4.1%??梢?,無論是風化煤還是褐煤,通過硝酸氧化都可以提高其黃腐酸含量,褐煤比風化煤更易氧化,黃腐酸增加量要高得多。

      2.2混酸提取與混酸氧化提取黃腐酸的比較

      通過表2可以看出,風化煤和褐煤未氧化直接提取黃腐酸,原煤中黃腐酸提取率為39.1%和41.3%,氧化后原煤中黃腐酸提取率為68.9%和72.1%,提取率分別提高29.8%和30.8%,說明氧化后黃腐酸提取率明顯提高。其主要原因是混酸當中含有一定量的硝酸,硝酸氧化可以提高原料煤中黃腐酸含量,加入硫酸可以避免硝酸氧化時的劇烈反應,使反應比較平穩進行,有助于結合態的腐植酸轉化為游離腐植酸,進而有助于硝酸氧化降解為黃腐酸?;焖嵫趸笤厦褐械目偹嵝曰刻岣?,黃腐酸含量有所增加。嚴格意義上講,本次氧化后的提取率并不是真實的黃腐酸提取率,因為氧化后的提取率是以原料煤最初的黃腐酸含量為基準計算的,氧化后原料煤中的黃腐酸含量已經增加。氧化后的提取率雖然不是真實提取率,但通過氧化前后提取率的變化可以看出,此法在黃腐酸含量較低的煤中應用是可行的。

      2.3堿溶酸析法提取黃腐酸的比較

      通過表3可以看出,不同用量的硫酸提取黃腐酸差異不明顯。當濃硫酸用量在1~4mL時,黃腐酸的提取率在10.5%~12.8%,提取率較低。通過表4可以看出,水量在50~400mL之間時,黃腐酸提取率逐漸升高。腐植酸鉀∶自來水=1∶80時黃腐酸提取率為32.9%,雖然提取率較高,但用水量太大,應用價值不高。

      2.4氧化前后的E4/E6值比較

      E4/E6值越大,則芳香族的縮合度越低,說明有相當大比例的脂肪族存在,即分子量??;E4/E6值越小,腐植酸分子中雜環基團越多,則分子量越大。通過表5可以看出,未氧化前褐煤比風化煤E4/E6值高1.91,說明褐煤比風化煤分子量??;風化煤通過混酸氧化后E4/E6值比未氧化前增加了1.01,通過硝酸氧化后E4/E6值比未氧化前增加了1.33,說明硝酸與混酸氧化可使風化煤分子量變??;褐煤通過混酸氧化后E4/E6值比未氧化前增加了2.15,通過硝酸氧化后E4/E6值比未氧化前增加了2.92,說明硝酸與混酸氧化可使褐煤分子量變小,并且褐煤氧化程度比風化煤高。

      3結論

      通過以上試驗篩選出一種比較有價值的黃腐酸提取方法——混酸氧化提取法,氧化后可使原煤分子量變小,此法在黃腐酸含量較低的煤中應用較佳,黃腐酸提取率可達72.1%。該提取法的工藝參數為:風化煤或褐煤∶混酸(硫酸∶硝酸=7∶3)∶自來水=1∶0.3∶6;操作方法為:首先向原料煤中加入混酸,攪拌均勻,在70℃條件下中氧化40min,然后加入自來水,60℃攪拌反應1h,離心分離出黃腐酸清液。

      參考文獻:

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      [2]楊靜,畢艷艷,李寶才,等.黃腐酸及黃腐酸鈉對糖尿病小鼠的降糖作用研究[J].昆明理工大學學報,2011,36(5):64~69

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      [9]尹淑芝.堿溶、離子交換樹脂混合法提取黃腐酸[J].化學工程師,1994,(6):53~54

      [10]裘余丹.用電滲析法分離煤中黃腐酸的研究[J].煤炭加工與綜合利用,2000,(3):25~28

      [11]李善祥編.腐植酸產品分析及標準[M].北京:化學工業出版社,2007:49~150

      作者:李秀穎 葉華 劉變變 王亞龍 杭波 單位:西安醫學高等??茖W校醫學技術系 陜西省蒲城美爾果農化有限責任公司

       
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